鈦合金具有密度小、比強(qiáng)度高、耐蝕性好等優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于航空、航天、航海及化工等領(lǐng)域。隨著武器裝備更新?lián)Q代，為滿足新一代飛機(jī)和高性能航空發(fā)動機(jī)的長壽命與高減重設(shè)計(jì)需求，對輕質(zhì)高強(qiáng)材料也提出了更高的要求 [1-4]。TB17鈦合金屬于亞穩(wěn)β型鈦合金，是我國自主研發(fā)設(shè)計(jì)的新型超高強(qiáng)韌鈦合金，通過合適的固溶強(qiáng)化處理，強(qiáng)度可達(dá) 1350MPa 以上，并具有較好的強(qiáng)度 - 塑性 - 韌性匹配，可用于制造大型結(jié)構(gòu)鍛件等。

動態(tài)再結(jié)晶（dynamic recrystallization, DRX）在材料的熱加工過程中有著重要的工程意義，它是細(xì)化晶粒的有效方式之一；DRX 可使變形組織細(xì)化，因此能夠改善合金塑性和可加工性。DRX 機(jī)制分為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶（continuous dynamic recrystallization, CDRX）與不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶（discontinuous dynamic recrystallization, DDRX）。在鎂合金 [5]、銅合金 [6] 等層錯(cuò)能較低的合金中往往發(fā)生 DDRX。鋁合金 [7] 和鐵素體 [8] 等材料中往往會發(fā)生 CDRX。而鈦合金作為一種高層錯(cuò)能材料則不容易發(fā)生 DRX。然而研究表明 [9-11]，在鈦合金中也能夠觀察到 DRX 現(xiàn)象，并且隨著變形參數(shù)的改變，DRX 機(jī)制也存在著差異。歐陽德來等 [12] 在研究 TB6 鈦合金的 DRX 行為時(shí)發(fā)現(xiàn)，在低應(yīng)變速率下主要發(fā)生亞晶合并轉(zhuǎn)動的 CDRX，在高應(yīng)變速率下 DRX 晶粒通過晶界弓出方式形核，主要轉(zhuǎn)變機(jī)制為 DDRX。田宇興等 [13] 在研究 Ti2448 鈦合金 DRX 機(jī)理時(shí)卻認(rèn)為，在低應(yīng)變速率下 Ti2448 鈦合金僅僅有 CDRX的趨勢，主要轉(zhuǎn)變機(jī)制為動態(tài)回復(fù)（dynamic recovery, DRV），而在高應(yīng)變速率下的 DRX 機(jī)制為 CDRX與 DDRX 共同作用。以上研究表明，雖然鈦合金也會發(fā)生 DRX 現(xiàn)象，但是合金之間的 DRX 的機(jī)制可能存在差異。因此，在新合金的研發(fā)過程中，明確其 DRX 機(jī)理十分必要。

TB17鈦合金為我國自主研發(fā)的新型超高強(qiáng)韌鈦合金，目前國內(nèi)外對 TB17鈦合金 DRX 方面的研究報(bào)道較少。為此，本工作開展了 TB17鈦合金在β相區(qū)的熱壓縮實(shí)驗(yàn)，研究該合金 DRX 行為及轉(zhuǎn)變機(jī)理，為合理制定熱加工工藝提供依據(jù)。

1、實(shí)驗(yàn)材料與方法

本實(shí)驗(yàn)所使用的材料是中國航發(fā)北京航空材料研究院研制的 TB17 新型超高強(qiáng)韌鈦合金，其名義成分為 Ti-Mo-Cr-Nb-V-Sn-Zr-Al，實(shí)驗(yàn)用鍛件經(jīng) 812℃改鍛，原始組織如圖 1 所示，為典型的雙態(tài)組織，此時(shí)初生 α 相呈細(xì)小短棒狀。采用金相法測得該鈦合金的相變點(diǎn)約為 845℃。

熱模擬壓縮實(shí)驗(yàn)在 Gleeble-3800 熱模擬壓縮機(jī)上進(jìn)行，變形溫度為 860~980℃，應(yīng)變速率為 0.001~1s?1，變形量為 20%~70%，試樣熱模擬壓縮完成后立刻水冷保留其高溫組織。壓縮后的試樣采用電火花線切割機(jī)沿著中軸線切開，經(jīng)打磨、拋光進(jìn)行金相制樣。經(jīng)電解拋光進(jìn)行 EBSD 制樣，經(jīng)機(jī)械減薄和電解雙噴減薄進(jìn)行 TEM 制樣。金相組織觀察與分析在 Leica DMI3000M 型臥式金相顯微鏡上進(jìn)行，EBSD 圖像采集和分析在配有 DIGIVIEW5 EBSD 探頭的 FEInavoSEM450 場發(fā)射掃描電子顯微鏡上進(jìn)行，TEM 微觀結(jié)構(gòu)觀察與分析在 JEM-2100 透射電鏡上進(jìn)行。

2、結(jié)果與分析

2.1 不同應(yīng)變速率下 DRX 組織演變過程

通過觀察 TB17鈦合金在高、低應(yīng)變速率下變形至不同應(yīng)變時(shí)的變形組織，以分析 DRX 形核過程。圖 2 為 TB17鈦合金在變形溫度 920℃，應(yīng)變速率 0.001s?1 時(shí)，變形至不同應(yīng)變下的金相組織照片。合金未發(fā)生變形時(shí)（見圖 2 (a)），原始β晶界較為平直，晶粒形狀較為規(guī)整，呈等軸狀。經(jīng)較低應(yīng)變（ε=0.22）變形后（見圖 2 (b)），因晶界附近需要應(yīng)變協(xié)調(diào)，晶界受兩側(cè)取向差影響，原始β晶界發(fā)生局部遷移，變得曲折，但仍然保持晶界的連續(xù)性，進(jìn)一步可觀察到β晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了亞晶界結(jié)構(gòu)，說明 DRX 晶粒主要在原始β晶粒內(nèi)部形核。當(dāng)應(yīng)變增加到 0.69 后（見圖 2 (c)），原始β晶粒發(fā)生一定程度的破碎，亞晶間的合并轉(zhuǎn)動逐漸形成新的 DRX 晶粒。繼續(xù)增大應(yīng)變至 1.2（見圖 2 (d)），合金中 DRX 發(fā)展較為充分，但先轉(zhuǎn)變完成的 DRX 晶粒又發(fā)生長大。

相比之下，在高應(yīng)變速率下發(fā)生變形，DRX 組織演變呈現(xiàn)出不一樣的形式。圖 3 為 TB17鈦合金在變形溫度 920℃，應(yīng)變速率 0.1s?1 時(shí)變形至不同應(yīng)變下的金相組織。合金經(jīng)變形至應(yīng)變量為 0.22 后（見圖 3 (b)），原始β晶界發(fā)生弓彎，晶界呈現(xiàn)鋸齒狀。當(dāng)應(yīng)變量增大到 0.69（見圖 3 (c)），在原始β晶界附近已形成一圈類似 “項(xiàng)鏈狀” 的 DRX 晶粒，這是由于晶界切變的頻繁發(fā)生，使得晶界呈現(xiàn)出鋸齒狀并伴隨有局部產(chǎn)生不均勻應(yīng)變梯度的現(xiàn)象，這種起伏的結(jié)構(gòu)有助于晶界的弓彎，使得不規(guī)則區(qū)域從原始晶粒中分離出來，分離出來的這部分區(qū)域與原始晶粒之間的取向差會隨著應(yīng)變量的增加而增大，最終會轉(zhuǎn)變成大角度晶界 [14]。繼續(xù)增大應(yīng)變量至 1.2 后（見圖 3 (d)），原始β晶界附近的 DRX 晶粒進(jìn)一步增多，“項(xiàng)鏈狀” 特征愈加明顯。

通過觀察不同應(yīng)變速率下 TB17鈦合金 DRX 轉(zhuǎn)變過程發(fā)現(xiàn)，在低應(yīng)變速率下 DRX 主要在原始β晶粒內(nèi)部形核，在高應(yīng)變速率下主要以晶界弓彎形核為主。

2.2 動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制

通過對 TB17鈦合金高、低應(yīng)變速率下變形組織的 EBSD 和 TEM 測試可進(jìn)一步分析 DRX 機(jī)制的差異。圖 4 為 TB17鈦合金在變形溫度 920℃，不同應(yīng)變速率變形至應(yīng)變?yōu)?0.69 后變形組織的 EBSD 取向圖，圖 4 中相同顏色代表著晶粒的取向一致，黑色實(shí)線為取向差大于 15° 的大角度晶界（high angle grain boundary, HAGB），紅色實(shí)線代表取向差小于 10° 的小角度晶界（low angle grain boundary, LAGB）（圖 4 (a) 中黑色箭頭所指）。在應(yīng)變速率為 0.001s?1 時(shí)（見圖 4 (a)），可觀察到原始β晶粒內(nèi)部存在大量的 LAGB，原始大晶粒被劃分成不同形狀尺寸的亞晶。某些亞晶的顏色與原始晶粒一致，這說明通過亞晶形核的 DRX 晶粒是從原始晶粒中 “分離” 出來。故在低應(yīng)變速率下 DRX 發(fā)生主要是通過亞晶轉(zhuǎn)動合并形成新晶粒，其 DRX 機(jī)制為 CDRX。

然而在高應(yīng)變速率下（ε=0.1s^-1）（見圖 4 (b)），DRX 晶粒主要在晶界處形成，在晶界附近形成的 DRX 晶粒均為具有 HAGB 的細(xì)小晶粒，形成的 DRX 晶粒與原始晶粒之間存在較大的取向差。同時(shí)，在晶界處還存在部分長條形狀的 DRX 晶粒，相鄰晶粒之間由小角度晶界相連接（圖 4 (b) 黑色箭頭所指），從而使得這種晶粒在中間有類似被 “掐斷” 的特征，LAGB 主要存在于類似于這種 DRX 晶粒群中，相比之下在原始晶粒內(nèi)部卻很少出現(xiàn)。說明在高應(yīng)變速率下 DRX 機(jī)制是以晶界弓出為主的 DDRX，同時(shí)可能還伴隨著亞晶的轉(zhuǎn)動合并機(jī)制。

圖 5 為 TB17鈦合金不同熱變形參數(shù)下的 TEM 照片。圖 5 (a)、(c) 是低應(yīng)變速率下變形的 TEM 照片，此時(shí)在原始β晶粒內(nèi)部可以明顯看出位錯(cuò)間相互纏結(jié)和亞晶界的形成，亞晶界的形成是由于位錯(cuò)之間的交互作用使得不同滑移面上的同號刃型位錯(cuò)在垂直于滑移面方向上相互纏結(jié)的結(jié)果 [15]；同時(shí)異號位錯(cuò)會相互抵消，從而形成胞狀結(jié)構(gòu) [16]，在熱激活的作用下，位錯(cuò)墻不斷變得鋒銳形成亞晶界，但是亞晶界的晶界角還處于小角度晶界范圍，隨著變形的進(jìn)行，亞晶不斷吸收位錯(cuò)來增大取向差，最終轉(zhuǎn)動形成具有高角度晶界的 DRX 晶粒。而在高應(yīng)變速率下（見圖 5 (b)、(d)），晶界處存在高密度位錯(cuò)組態(tài)，這是由于應(yīng)變引發(fā)晶界發(fā)生變形，造成局部晶界兩側(cè)形成位錯(cuò)密度差，以位錯(cuò)密度差為驅(qū)動力，局部晶界不斷吸收位錯(cuò)向外弓彎 [17-18]，最終在原始β晶界處形成細(xì)小的 DRX 晶粒。

CDRX與 DDRX 雖然表現(xiàn)形式不同，但是本質(zhì)上是統(tǒng)一的，它是對儲能載體的消耗過程，即通過位錯(cuò)的增殖、滑移和胞狀結(jié)構(gòu)演化形成新的 DRX 晶粒（幾何動態(tài)再結(jié)晶除外）。在高應(yīng)變速率下，一方面，應(yīng)變在晶界處需要協(xié)調(diào)引起晶界發(fā)生弓彎，導(dǎo)致位錯(cuò)在晶界處快速增殖從而增大了 DRX 的驅(qū)動力；另一方面，在以位錯(cuò)密度為驅(qū)動力作用下，DRX 晶粒通過動態(tài)回復(fù)在晶界處大量形核，最終通過消耗位錯(cuò)轉(zhuǎn)變成細(xì)小的 DRX 晶粒來降低變形儲存能。而在低應(yīng)變速率下，位錯(cuò)有足夠的時(shí)間進(jìn)行攀移和交滑移，它們之間的自銷和重排能夠充分進(jìn)行，從而明顯減小了晶內(nèi)的位錯(cuò)密度，使得 DRX 形核的驅(qū)動力降低，導(dǎo)致形成的 DRX 數(shù)量較少，尺寸較大。圖 6 為 TB17鈦合金在不同應(yīng)變速率下晶界取向差分布直方圖，圖中結(jié)果顯示不同應(yīng)變速率下晶粒取向差主要集中在小角度范圍（取向差低于 10°），此外，之前的研究結(jié)果表明，TB17鈦合金在β相區(qū)的變形激活能為 217.2kJ/mol，接近于β相的自擴(kuò)散激活能上限，說明該合金在β相區(qū)的變形機(jī)制以 DRV 為主，CDRX與 DDRX 變形機(jī)制為輔。這個(gè)結(jié)果與 Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr 鈦合金 [19] 和 TB6 鈦合金 [12] 在β相區(qū)變形時(shí)機(jī)制一致。綜上所述，TB17鈦合金在β相區(qū)變形時(shí)主要發(fā)生 DRV，但是在不同應(yīng)變速率下存在兩種 DRX 機(jī)制。

3、結(jié)論

(1) TB17鈦合金在β相區(qū)高溫變形，根據(jù)應(yīng)變速率的不同，DRX 晶粒形核的位置也不同：在低應(yīng)變速率下，DRX 晶粒主要在晶粒內(nèi)部形核；在高應(yīng)變速率下 DRX 主要在晶界處形核。

(2) TB17鈦合金在β相區(qū)變形主要發(fā)生 DRV，同時(shí)還存在兩種輔助變形機(jī)制：在低應(yīng)變速率下 DRX 機(jī)制為亞晶合并轉(zhuǎn)動的 CDRX；在高應(yīng)變速率下主要為晶界剪切伴隨著亞晶轉(zhuǎn)動的 DDRX。

(3) CDRX與 DDRX 雖然在過程上存在差異，但本質(zhì)上都是通過位錯(cuò)的增殖、滑移和胞狀結(jié)構(gòu)演化形成新的 DRX 晶粒。

參考文獻(xiàn)

[1] 朱知壽。我國航空用鈦合金技術(shù)研究現(xiàn)狀及發(fā)展 [J]. 航空材料學(xué)報(bào)，2014，34 (4)：44-50.ZHU Z S. Recent research and development of titanium alloys for aviation application in China [J]. Journal of Aeronautical Materials，2014，34 (4)：44-50.

[2] 曹春曉。鈦合金在大型運(yùn)輸機(jī)上的應(yīng)用 [J]. 稀有金屬快報(bào)，2006，25 (1)：17-21.CAO C X. Applications of titanium alloys on lager transporter [J]. Rare Metals Letters，2006，25 (1)：17-21.

[3] 商國強(qiáng)，朱知壽，常輝，等。超高強(qiáng)度鈦合金研究進(jìn)展 [J]. 稀有金屬，2011，35 (2)：286-291.SHANG G Q，ZHU Z S，CHANG H，et al. Development of ultra-high strength titanium alloy [J]. Chinese Journal of Rare Metals，2011，35 (2)：286-291.

[4] 劉少飛，王柯。近β鈦合金高溫壓縮變形過程中流變軟化行為研究進(jìn)展 [J]. 材料工程，2017，45 (2)：119-128.LIU S F，WANG K. Progress in research on flow softening behavior of nearβtitanium alloys during hot compression deformation process [J]. Journal of Materials Engineering，2017，45 (2)：119-128.

[5] LIU Z Y，HUANG T T，LIU W J，et al. Dislocation mechanism for dynamic recrystallization in twin-roll casting Mg-5.51Zn-0.49Zr magnesium alloy during hot compression at different strain rates[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2016，26(2)：378-389.

[6] MIURA H，OZAMA M，MOGAWA R，et al. Strain-rate effect on dynamic recrystallization at grain boundary in Cu alloy bicrystal[J]. Scripta Materialia，2003，48(10)：1501-1505.

[7] SAKAI T，MIURA H，GOLOBORODKO A，et al. Continuous dynamic recrystallization during the transient severe deformation of aluminum alloy 7475[J]. Acta Materialia，2009，57：153-162.

[8] TSUJI N，MATSUBARA Y，SAITO Y. Dynamic recrystallization of ferrite in interstitial free steel[J]. Scripta Materialia，1997，37(4)：477-484.

[9] MATSUMOTO H，KITAMURA M，LI Y P，et al. Hot forging characteristic of Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr alloy with single metastableβmicrostructure[J]. Materials Science and Engineering：A，2014，611：337-344.

[10] NING Y Q，XIE B C，LIANG H Q，et al. Dynamic softening behavior of TC18 titanium alloy during hot deformation[J]. Materials & Design，2015，71：68-77.

[11] WEISS I，SEMIATIN S L. Thermomechanical processing of beta titanium alloys-an overview[J]. Materials Science and Engineering：A，1998，243(1/2)：46-65.

[12] 歐陽德來，魯世強(qiáng)，丘偉，等。鑄態(tài) TB6 鈦合金β熱變形中的動態(tài)再結(jié)晶行為 [J]. 稀有金屬材料與工程，2012，41 (3)：477-481.OUYANG D L，LU S Q，QIU W，et al. Dynamic recrystallization behavior of as-cast titanium alloy TB6 during theβprocess [J]. Rare Metal Materials and Engineering，2012，41 (3)：477-481.

[13] 田宇興，李述軍，郝玉琳，等. Ti2448 合金高溫變形行為及組織演變機(jī)制的轉(zhuǎn)變 [J]. 金屬學(xué)報(bào)，2012，48 (7)：837-844.TIAN Y X，LI S J，HAO Y L，et al. High temperature deformation behavior and microstructure evolution mechanism transformation in Ti2448 alloy [J]. Acta Metallurgica Sinica，2012，48 (7)：837-844.

[14] KAIBYSHEV R，SITDIKOV O，GOLOBORODKO A，et al. Grain refinement in as-cast 7475 aluminum alloy under hot deformation[J]. Materials Science and Engineering：A，2003，344(1/2)：348-356.

[15] 張廷杰。鈦合金相變的電子顯微鏡研究（Ⅱ）—— 鈦及其合金的兩個(gè)基本相的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和它們可能產(chǎn)生的晶格缺陷 [J]. 稀有金屬材料與工程，1989 (3)：54-60.ZHANG T J. Electron microscopy study on phase transformation of titanium alloys (Ⅱ)-the crystal structure of two basic phases of titanium and its alloys and their possible lattice defects [J]. Rare Metal Materials and Engineering，1989 (3)：54-60.

[16] 余永寧。金屬學(xué)原理 [M]. 北京：冶金工業(yè)出版社，2010：436-440.YU Y N. Metallurgical principle [M]. Beijing：Metallurgical Industry Press，2010：436-440.

[17] MIURA H，AOYAMA H，SAKAI T. Effect of grain-boundary misorientation on dynamic recrystallization of Cu-Si bicrystals[J]. Journal of the Japan Institute of Metals，1994，58(3)：267-275.

[18] 周偉，葛鵬，趙永慶，等. Ti-5553 合金高溫變形時(shí)動態(tài)再結(jié)晶行為 [J]. 稀有金屬材料與工程，2012，41 (8)：1381-1384.ZHOU W，GE P，ZHAO Y Q，et al. The dynamic recrystallization behavior of Ti-5553 titanium alloy during hot deformation [J]. Rare Metal Materials and Engineering，2012，41 (8)：1381-1384.

[19] WARCHOMICKA F，POLETTI C，STOCKINGER M. Study of the hot deformation behaviour in Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr[J]. Materials Science and Engineering：A，2011，528(28)：8277-8285.

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51764041）收稿日期：2018-11-13；修訂日期：2019-10-08通訊作者：朱知壽（1966-），男，研究員，博士，主要從事航空鈦合金及其應(yīng)用技術(shù)研究，聯(lián)系地址：北京市 81 信箱 15 分箱（100095），E-mail：zhuzzs@126.com